固相微萃取頭的直接萃取法是如何操作的
SPME固相微萃取頭是在固相萃取技術(shù)上發(fā)展起來的一種微萃取分離技術(shù)，是一種集采樣，萃取，濃縮和進(jìn)樣于一體的無溶劑樣品微萃取新技術(shù)。與固相萃取技術(shù)相比，固相微萃取操作更簡單，攜帶更方便，操作費(fèi)用也更加低廉;另外克服了固相萃取回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點(diǎn)。因此成為目前所采用的樣品前處理技術(shù)中應(yīng)用z為廣泛的方法之一。
直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纖維被直接插入到樣品基質(zhì)中，目標(biāo)組分直接從樣品基質(zhì)中轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。固相微萃取頭直接萃取在實(shí)驗(yàn)室操作過程中，常用攪拌方法來加速分析組分從樣品基質(zhì)中擴(kuò)散到萃取固定相的邊緣。對于氣體樣品而言，氣體的自然對流已經(jīng)足以加速分析組分在兩相之間的平衡。但是對于水樣品來說，組分在水中的擴(kuò)散速度要比氣體中低3-4個數(shù)量級，因此須要有效的混勻技術(shù)來實(shí)現(xiàn)樣品中組分的快速擴(kuò)散。比較常用的混勻技術(shù)有:加快樣品流速、晃動萃取纖維頭或樣品容器、轉(zhuǎn)子攪拌及超聲。
這些混勻技術(shù)一方面加速組分在大體積樣品基質(zhì)中的擴(kuò)散速度，另一方面減小了萃取固定相外壁形成的一層液膜保護(hù)鞘而導(dǎo)致的所謂"損耗區(qū)域"效應(yīng)。
SPME固相微萃取頭非常小巧,狀似一只色譜注射器，由手柄(Holder)和萃取頭或纖維頭(Fiber)兩部分構(gòu)成。萃取頭是一根外套不銹鋼細(xì)管的1cm長、涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維頭，纖維頭在不銹鋼管內(nèi)可自由伸縮，用于萃取、吸附樣品;手柄用于安裝或固定萃取頭，可*使用。
